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碳化硅陶瓷的燒結工藝

2020-06-19 22:10:50

國內外碳化硅陶瓷的燒結工藝主要有熱壓燒結、無壓燒結、反應燒結、重結晶燒結、微波燒結和放電等離子燒結法等。

使用熱壓燒結工藝生產碳化硅,置碳化硅粉末于模具后,趁加溫之時,施加20~50MPa的軸向壓力,這樣有助于顆粒之間的接觸、擴散和流動等過程,加速材料燒結過程中的重排和致密化。熱壓燒結工藝簡單,制品的致密度高,可達理論密度的99%以上。因熱壓燒結的溫度較低,故抑制了晶粒的生長,燒結體晶粒較細,強度較高。但熱壓燒結設備復雜,模具材料要求高,生產工藝要求嚴格,只適合簡單形狀的零件制備,且能耗較大,生產效率低,生產成本高。

碳化硅之無壓燒結工藝可分為固相燒結和液相燒結兩種。固相燒結之主要缺點為:需較高的燒結溫度(>2000℃),較高純度的原材料,且燒結體斷裂韌性較低,具有較強的裂紋強度敏感性,晶粒粗大且均勻性差系結構之表現,典型的穿晶斷裂系斷裂之模式。近年來,液相燒結系國內外研究人員對碳化硅陶瓷材料的研究之方法。

液相燒結工藝,是以一定量的多元低共熔氧化物為燒結助劑,如Y2O3的二元、三元助劑,使SiC及其復合材料呈現液相燒結,在較低溫度下實現材料致密化的方法。因晶界液相的引入和獨特的界面結合強度的弱化,陶瓷材料的斷裂方式變為沿晶斷裂模式,致陶瓷材料的斷裂韌性提高顯著。反應燒結工藝制備碳化硅工藝系預混入適量含碳物質于碳化硅粉料中,利用高溫促使碳與碳化硅粉料中殘余硅反應合成新的碳化硅,達到致密結構的碳化硅陶瓷。

反應燒結工藝具有燒結溫度低、燒結時間短,近凈尺寸成型等優點,是一種制備大尺寸、形狀復雜的碳化硅陶瓷制品的最有效之方法。但此工藝不足之處在于燒結產品密度不均勻、產品易開裂以及燒結過程中滲硅不充分等問題,且此燒結工藝對原料要求高,能耗大,生產成本大。

重結晶燒結工藝,區別之處在于粉料的顆粒粗細;不同粒徑的SiC顆粒以一定比列級配后成型為素坯,素坯中細顆粒可均勻分布于粗顆粒之間的孔隙中,在2100℃以上的高溫及一定流量的保護氣流下,SiC細顆粒逐漸蒸發后在粗顆粒接觸點處凝聚淀析,直到細顆粒完全消失。這種蒸發-凝聚機理作用,在顆粒的頸部形成新的晶界,促使細顆粒遷移,形成大顆粒之間的連橋結構及具有一定氣孔率的燒結體。這種陶瓷材料存在明顯的頸部生長過程,但不產生收縮。產品的密度在燒結過程中基本無變化,故其強度相對低一些。但其優點系在燒結過程中勿需添加任何燒結助劑于陶瓷材料。燒結體系單一SiC晶相,材料的抗氧化性能極佳,此燒結工藝能生產高精度尺寸、無變形的大型產品。

利用微波電磁場中材料的介質損耗使材料整體加熱至一定燒結溫度而實現燒結和致密化的工藝稱為微波燒結工藝。與常規燒結方式相比,微波燒結具有很多優點,如燒結溫度低、加熱速度快、材料致密性好等,微波燒結加快了材料的傳質過程,細晶粒材料得以實現。。

放電等離子燒結技術是制備塊體材料的一種全新的粉末冶金技術,它是利用高能電火花在較低的溫度和較短的時間內完成試樣的燒結過程,可用于制備金屬材料、陶瓷材料和復合材料。燒結過程中,顆粒間的瞬間放電和高溫等離子體可以破碎或去除粉末顆粒表面雜質(如氧化膜等)和吸附的氣體,活化粉末顆粒表面,提高燒結質量和效率。利用放電等離子燒結技術,快速燒結添加Al?O?和Y?O?助燒劑的SiC微粉能獲得致密的碳化硅陶瓷。


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